一、色譜柱壓力問題
1.壓力升高
可能原因：系統(tǒng)堵塞，如色譜柱堵塞；樣品不溶于水而溶于有機溶劑，導(dǎo)致色譜柱損壞。
解決策略：
進樣前要過濾樣品，并在前處理的最后一步再次過濾。
對于只溶于有機溶劑的樣品，先用有機溶劑溶解，然后加超純水稀釋、離心取上清液再進樣分析。注意抑制器外接水模式工作，且色譜柱可兼容其他反向有機溶劑，但建議適當稀釋，以免有機溶劑峰太高干擾檢測。
2.壓力波動大
可能原因：系統(tǒng)有氣泡；泵頭泄露；單向閥堵塞；淋洗液瓶過濾頭堵塞。
解決策略：
排氣泡。
更換密封圈或柱塞桿。
超聲清洗單向閥。
更換淋洗液瓶過濾頭。
二、色譜柱性能問題
1.色譜柱柱效下降，峰形變差
可能原因：樣品含有機物、過渡金屬、重金屬等污染物，污染柱子。
解決策略：清洗色譜柱。具體可參考色譜柱使用說明書，用RP柱除有機物、疏水性物質(zhì)，鈉柱除過渡金屬、重金屬，氫柱中和堿性基質(zhì)。如果含有水溶性蛋白質(zhì)，可用沉降蛋白再過RP柱。
2.峰形不對，峰面積偏大或偏小
可能原因：樣品基體和標樣基體不匹配；色譜柱不合適。
解決策略：
建議樣品和標樣都使用流動相稀釋。
根據(jù)待測離子選擇合適的色譜柱。如需檢測碳酸鹽，可選AS18柱；如需分離磷酸根、磷酸一氫根和磷酸二氫根（這三個離子在常規(guī)條件下為同一個色譜峰），可能需要特殊的色譜柱或分離條件。
三、樣品處理問題
1.過前處理小柱后回收率差
可能原因：未棄去足夠的前處理廢液；樣品中氯離子含量較高，與銀柱生成沉淀，吸附亞硝酸鹽。
解決策略：
參照onguard柱的說明書操作，確保棄去足夠的前處理廢液。
將樣品稀釋，降低氯離子濃度至100ppm以下再過銀柱。
2.樣品中含有大量有機物或蛋白質(zhì)
可能問題：有機物或蛋白質(zhì)會污染離子色譜柱。
解決策略：用前處理小柱（如RP柱或C18柱）去掉有機物，或者用或其他試劑沉淀蛋白質(zhì)，離心后取上清液進樣。
四、檢測器與抑制器問題
1.電導(dǎo)響應(yīng)非常弱
可能原因：淋洗液有污染；上一針樣品溶液有殘留。
解決策略：更換新的淋洗液；清洗檢測器，確保無樣品殘留。
2.碘離子不出峰，其他正常
可能原因：分析時間不夠或淋洗液濃度不足。
解決策略：延長分析時間或加大淋洗液濃度。
3.背景值高
可能原因：淋洗液污染；抑制器電流設(shè)置錯誤；抑制器污染、鈍化、損壞；CR-ATC污染。
解決策略：
重新配制淋洗液。
計算并改正抑制器電流值。
清洗或更換抑制器。
清洗CR-ATC。
五、操作與維護建議
1.色譜柱安裝與保護
操作建議：小心操作色譜柱，避免碰撞、彎曲或強烈震動。使用合適的連接管路和接頭，確保色譜柱連接處死體積降到較低。
2.色譜柱平衡
操作建議：新柱在使用前，用20倍柱體積的甲醇沖洗色譜柱，然后以初始流動相（不含鹽）沖洗10倍柱體積。在進行正式分析之前，使用至少20倍柱體積的流動相沖洗色譜柱，使色譜柱達到平衡。
3.色譜柱清洗與保存
操作建議：每天完成分析后，用100%水沖洗30倍柱體積除鹽，然后用20%甲醇沖洗20個柱體積，保存在20%甲醇中。若長期不使用（超過1周），用50%甲醇沖洗20倍柱體積后保存。
使用賽默飛離子分析柱時，需要注意樣品的預(yù)處理、色譜柱的安裝與保護、以及儀器的日常維護和校準。遇到問題時，應(yīng)根據(jù)具體情況采取相應(yīng)的解決策略。
